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Neue Spektrometer für die TU Graz-Chemie

18.01.2023 | Planet research | FoE Advanced Materials Science | FoE Human & Biotechnology

Von Birgit Baustädter

Die TU Graz und der japanische Analysegeräthersteller JEOL eröffneten im Jänner 2023 das neu gestaltete JEOL Application Lab mit gänzlich neuen Kernspinresonanz- und Massenspektrometern.

Anfang Jänner eröffnete an der TU Graz das JEOL Appliances Lab mit gänzlich neuer Analyse-Infrastruktur. Bildquelle: Lunghammer - TU Graz

Grundlagenforschung, angewandte Forschung und Kooperationsprojekte mit Unternehmen stehen am Forschungsprogramm der Fakultät für Technische Chemie, Verfahrenstechnik und Biotechnologie der TU Graz. Und für alle diese Untersuchungen brauchen die Institute unterschiedlichste Analysegeräte. Etwa NMR (Kernspinresonanz, nuclear magnetic resonance)-Geräte und Massenspektroskope. Genau solche unverzichtbaren Analysegeräte wurden der Fakultät nun vom japanischen Unternehmen JEOL (Japan Electron Optics Laboratory), dem weltweitführenden Hersteller von elektrooptischen Geräten, zur Verfügung gestellt. Gemeinsam baut man aktuell in einer langjährigen Kooperationsvereinbarung das JEOL Application Lab auf, indem Anfang Jänner 2023 hochwertige State-of-the-art-Infrastruktur mit einem Nettowert von 1,33 Millionen Euro offiziell und feierlich in Betrieb genommen wurde. Die Kosten teilen sich TU Graz und JEOL je zur Hälfte. Die TU Graz liefert dem Unternehmen dafür Feedback zu möglichen Softwareproblemen und gibt Anregungen für Weiterentwicklungen der Hardware. Die Geräte werden zur chemischen Charakterisierung von Verbindungen und (Bio-)Materialien genutzt.

Neue Laborinfrastruktur

Zu dieser Infrastruktur gehören zwei völlig neue Analysegeräte und ein generalüberholtes bzw. neu gestaltetes Gerät.

Das 400 Megahertz-NMR-Spektrometer ist völlig neu in der Laborausstattung. Es ist mit einem Longhold-Magneten und einem leistungsfähigen Autosampler ausgestattet und dient so vor allem Routine-Messungen von Molekül-Proben aus den Synthese- und Biolaboren der Fakultät. „Wir können so überprüfen, ob die Moleküle, die wir gebaut haben, auch wirklich so aufgebaut sind wie gedacht“, erklärt Dekan Frank Uhlig. Bei einem anderen Gerät, einem 500 Megahertz-NMR-Spektrometer wurde der bestehende Oxford-Magnet um eine JEOL-Konsole ergänzt. Das Spektrometer kann nun für komplizierte Strukturaufklärungsprobleme genutzt werden.

Beide Geräte verfügen über Probenköpfe vom Typ Royal HFX mit automatisiertem Tuning und Matching – aufwendiges manuelles Nachtjustieren ist also kein Thema mehr. So lassen sich auf den Niedrig-Frequenzkanälen alle Kerne zwischen 15N und 31P mittels Mausklick anwählen und im Dual-Mode gleichzeitig Protonen- und Fluor-entkoppelte 13C-Spektren messen.

Besonderes Plus der neuen Geräte: Die Magnete der Spektrometer werden mit flüssigem Helium gekühlt, das im Laufe des letzten Jahres eine massive Preissteigerung erlebte. Ältere Geräte brauchten jährlich bis zu vier Neufüllungen – die neuen Spektrometer kommen ein ganzes Jahr ohne neues Helium aus.

JEOL Massenspektrometer

Ebenfalls völlig neu ist das Massenspektrometer im JEOL Applications Lab. Das „AccuTOFTM GC-Alpha“ ist ein Flugzeit-Massenspektrometer mit orthogonaler Beschleunigung und zweistufigem Reflektron, das hohe Empfindlichkeit, exzellente Auflösung und Massengenauigkeit von unter 1 ppm (parts per Million), sowie sehr schnelle Datenaufnahme bietet. Das System verfügt über mehrere Ionisationsmethoden (EI, FI, FD) und Probeneinlass-Systeme (GC mit Autosampler, Direkteinlass, Pyrolysator), und leistungsfähige Software für die Steuerung und anspruchsvolle Datenanalysen (msFineAnalysis).