AC/Ausstattung & Services/Ausstattung Graz/Röngtendiffrakton

Instrument

Das Röntgenlabor bietet ein Bruker APEX II Diffraktometer mit einer Mo-Kα-Strahlungsquelle (λ= 0,71073 Å) mit geschlossener Röhre und einem CCD-Flächendetektor. Das Gerät ist mit einem Kryometer von Oxford Cryosystems ausgestattet, das die routinemäßige Datenerfassung bei Temperaturen von bis zu 100 K für sowohl luftstabile als auch luftempfindliche anorganische, organische und metallorganische Proben ermöglicht. Darüber hinaus ist das Röntgendiffraktometer mit einem OHCD-Laser ausgestattet, der die In-Situ-Kristallisation und anschließende Beugungsstudien von reinen flüssigen oder niedrig schmelzenden Verbindungen durch die Verwendung von Kapillaren ermöglicht.

Einreichen von Proben

Formulare

Es wird empfohlen, den Kristallographin/dem Kristallographen vor dem Einreichen einer Probe zu kontaktieren, um verschiedene Methoden der Kristallisation zu besprechen und die Qualität der kristallinen Probe sicherzustellen. Zusätzlich hat das Röntgenlabor Zugang zu mehreren Kristallstrukturdatenbanken, einschließlich der Cambridge Structural Database (CSD) und der Inorganic Crystal Database (ICD). Dies gewährleistet die Neuartigkeit der eingesandten Proben und ist ein nützliches Hilfsmittel für die Planung von Forschungsprojekten.
Um eine feste oder flüssige Probe einzureichen, muss ein Formular ausgefüllt werden, das wichtige Informationen zur Synthese und Kristallisation der Probe zusammenfasst, die der Kristallographin/dem Kristallographen bei der korrekten Handhabung der Probe und der Durchführung der nachfolgenden Beugungsexperimente helfen.

Datenaufbereitung / Publikation

Sobald die Kristallstrukturdaten gemessen wurden, wird die Strukturbestimmung und Validierung durchgeführt. Falls veröffentlichungsfähige Daten gemessen und validiert werden konnten, erhalten Sie die folgenden Dateien zur Präsentation und Veröffentlichung der Daten:

  • Hochauflösende Farbbilder, die die molekulare Geometrie der Verbindung und alle im festen Zustand gefundenen Wechselwirkungen zeigen
  • Beschreibung des Versuchsaufbaus und der Methode der Strukturbestimmung
  • Tabellen mit kristallographischen Informationen (Einheitszelle, Raumgruppe, Verfeinerungsparameter)
  • Tabelle mit Strukturparametern (Bindungslängen und -winkel, atomare Koordinaten, Verschiebungsparameter)
  • Datei mit kristallographischen Informationen (.cif) 
  • Zusammenfassung der in der erweiterten Struktur vorhandenen Strukturmerkmale (intra-/intermolekulare Wechselwirkungen einschließlich π -Wechselwirkungen, Wasserstoffbrückenbindungen, Halogenidwechselwirkungen)

Falls die Qualität der gemessenen Kristallprobe keine Erfassung von qualitativ hochwertigen Daten erlaubt oder es zu Problemen bei der Messung kommt, wird die Probe zurückgegeben und es werden Strategien zur besseren Kristallisation besprochen.

Sobald ein Manuskript zur Einreichung bereit ist, müssen die kristallographischen Daten an das Cambridge Crystallographic Data Centre (CCDC) übermittelt werden. Das CCDC vergibt eine CIF-Nummer, die der Struktur zugewiesen wird und in das Manuskript aufgenommen werden muss. Bitte erlauben Sie der Kristallographin/dem Kristallographen außerdem, das Manuskript Korrektur zu lesen, um sicherzustellen, dass alle notwendigen Daten bezüglich der kristallographischen Experimente und Strukturbeschreibungen korrekt sind. Alle KristallographInnen, die an der Sammlung, Lösung und Aufbereitung der Daten beteiligt waren, müssen in der Autorenliste aufgeführt werden.

Information zur Lehrveranstaltung

Im Sommersemester bietet die TU Graz einen Kurs mit dem Titel "Praktische Aspekte der Einkristall-Röntgenbeugung" für Master- und Doktoratsstudierende an. Dieser Kurs gibt einen Überblick über die Prinzipien der Röntgenstrahl-Beugung und bietet praktische Erfahrung beim Montieren, Lösen und Vorbereiten von Strukturen für die Veröffentlichung. Der Kurs ist sehr empfehlenswert für Studenten, die Einkristall-Röntgenbeugung als Charakterisierungsmethode in ihrer Forschung verwenden.

Nützliche kostenlose Kristallographie-bezogene Programme

Kontakt
image/svg+xml

Adresse:
Stremayrgasse 9
Raum NTEG250E

Ansprechpersonen:
Ph.D. Ana Torvisco Gomez
Dr. Roland Fischer